Сбор проб воды
Широко используемыми методами определения аммиака являются реагентная колориметрия Несслера, фенол-гипохлоритная колориметрия, электродный метод и метод титрования. При выборе метода определения аммиака следует учитывать два основных фактора, а именно концентрацию аммиака и наличие мешающих веществ. Два прямых колориметрических метода ограничиваются определением чистой питьевой воды, природной воды и высокоочищеных сточных вод, поэтому цвет этих вод должен быть очень низким. Мутность, цвет магния, кальция и других веществ, которые могут быть осаждены гидроксидными ионами, могут мешать измерению, а также могут быть удалены предопределением: если концентрация аммиака высока, наконец, используйте метод титрования: цвет и мутность счетчика электродов метод для определения аммиака Нет эффекта. Пробы воды, как правило, не требуют предварительной обработки и имеют преимущества простоты и широкого диапазона измерений, но на определение влияют высокие концентрации растворенных ионов.
Сохранение проб воды
Используйте свежие образцы для получения наиболее надежных результатов. Пробы воды должны быть проанализированы как можно скорее после сбора и немедленно уничтожить остаточный хлор, чтобы предотвратить его реакцию с аммиаком (0,5 мл 0,35% тиосульфата натрия может удалить 0,25 мг остаточного хлора). Если он не может быть проанализирован вовремя после отбора проб, к каждому литру образца воды следует добавить 0,8 мл концентрированной серной кислоты, чтобы сделать рН между 1,5 и 2,0 и хранить при 4 °C. Некоторые образцы сточных вод требуют более концентрированной серной кислоты для достижения этого значения рН. Перед определением нейтрализуют щелочью. Существует также литература, предлагающая добавлять 20-40 мг HgCL2 на литр воды для хранения.
Предварительная очистка проб воды
Для получения точных результатов рекомендуется предварительно дистиллировать образец. В образец воды, который был скорректирован до нейтрального, добавьте фосфатный буферный раствор, чтобы сохранить рН на уровне 7,4 и нагреть для дистилляции. Аммиак дистиллируется в газообразном состоянии и всасывается в серной кислоте (0,01 ~ 0,02 моль / л) или борной кислоте (2%) В растворе при использовании реагентного колориметрического метода Несслера или метода титрования более целесообразно использовать борную кислоту в качестве абсорбционной жидкости. При использовании фенол гипохлорита или аммиачного селективного электрода методом в качестве абсорбционной жидкости следует использовать серную кислоту.
рН воды оказывает большое влияние на восстановление аммиака. Если рН слишком высок, некоторые органические соединения, содержащие аммиак, могут быть преобразованы в аммиак: рН низкий, а восстановление аммиака неполное. Как правило, образец может быть добавлен в буферный раствор для достижения желаемого рН. Значение, образец воды является кислым или щелочным, вы можете добавить 1 моль / л (1/2H2SO4) раствора серной кислоты для регулировки рН до нейтрального. Но для некоторых образцов воды, даже если она настроена на нейтральную, а затем добавлена буферным раствором, рН все равно намного ниже ожидаемого значения. Для неизвестных образцов воды измерьте рН после дистилляции. Если pH не находится в диапазоне 7,2 ~ 7,6, количество буфера должно быть увеличено. Как правило, 10 мл фосфатного буферного раствора следует добавлять на каждые 250 мг кальция. Зарубежные страны также рекомендуют использовать буферный раствор бората для буферизации образца воды до рН 9,5 для дистилляции, что может уменьшить гидролиз цианатных и органических соединений азота (таких как глицин, мочевина, глутаминовая кислота и ацетамид и т.д.). В это время мочевина гидролизуется лишь около 7%, в то время как цианат составляет около 5%. Также вводится, что после того, как образец воды отрегулирован до нейтрального с гидроксидом натрия, для дистилляции добавляется небольшое количество порошкообразного оксида железа.
