В природных водах и сточных водах фосфор практически существует в виде различных фосфатов. Они делятся на ортофосфаты. Диконденсированные фосфаты и органические фосфаты являются одним из важнейших элементов биологического роста. Однако содержание фосфора в водоеме слишком велико, что может привести к чрезмерному размножению водорослей, вызывая эвтрофикацию водоема[л]. В настоящее время водоемы внутренних рек и озер и водохранилищ различных городов Китая имеют разную степень эвтрофикации. Поэтому фосфор является важным показателем для оценки качества воды.
Факторы, влияющие на определение общего фосфора с помощью спектрофотометрии молибдата аммония
1. Мойка бутылок для отбора проб и хранение образцов
Поскольку общий фосфор легко адсорбируется, бутылку для отбора проб следует очистить перед отбором проб. При очистке можно промыть лосьоном с хромовой кислотой сначала смыть посторонние вещества, прилипающие к внутренней стенке бутылки для отбора проб, а затем промыть водопроводной водой и дистиллированной водой для контроля сухости. Не используйте фосфорное моющее средство для очистки. Проба воды с общим фосфором нестабильна и должна быть проанализирована сразу после отбора проб, чтобы свести к минимуму изменение результата определения. Если анализ не может быть выполнен сразу после отбора проб, добавьте соляную кислоту или серную кислоту в образец до рН ≤ 2 и определите как можно скорее в течение 24 часов.
2. Влияние персульфата калия на результат определения
При суточном определении общего фосфора персульфат калия оказывает большое влияние на результаты определения. Качество коммерчески доступного персульфата калия неравномерно, а содержание примесей высокое, что приводит к высокой абсорбирующей поверхности и влияет на результаты экспериментов. Поэтому используйте импортный персульфат калия как можно больше. Во-вторых, в процессе приготовления персульфата калия, поскольку его нелегко растворить, его можно растворить на водяной бане на водяной бане, но температура не должна превышать 50 °C, чтобы температура не была слишком высокой и персульфат калия не разлагался и не выкрущивался.
3. Влияние цветности и мутности
В сточных водах, которые мы регулярно тестируем, мы часто сталкиваемся с цветом или мутностью в образце воды, что требует от нас использования компенсации мутности-цвета, чтобы исключить ее влияние на конечный результат измерения. В процессе измерения, после того, как мы переварим образец при высокой температуре, мы обнаружим, что образец воды становится прозрачным. Когда общее содержание фосфора в образце низкое, а образец мутный, этот метод является более подходящим и точным.
4. Растворите влияние времени
В нейтральных условиях образец переваривается персульфатом калия, а весь содержащийся в нем фосфор окисляется до ортофосфата. В кислой среде ортофосфат реагирует с молибдатом аммония с образованием фосфомолибденовой гетерополовой кислоты в присутствии соли сурьмы, которая немедленно восстанавливается аскорбиновой кислотой с образованием синего комплекса, цвет которого прямо пропорционален его концентрации. Определить его содержание можно с помощью спектрофотометрии. Это показывает, что изменение времени пищеварения напрямую влияет на скорость превращения ортофосфата. Теоретически, если скорость конверсии ортофосфата становится ниже, общее содержание фосфора в образце воды также будет непосредственно затронуто и станет меньше. Как только превращение неортофосфата в образец воды завершено, последующее переваривание не требуется. Поэтому лучшее время пищеварения составляет 30 минут (подробности см. в руководстве по прибору).
5. Влияние цветовой температуры и цветового времени
Для образцов с высокой концентрацией цветовая реакция происходит быстрее, и цвет может быть полностью развит за 7-8 минут. Время развития цвета образцов с низкой концентрацией дольше; когда температура высокая, скорость движения молекулы высока, а время развития цвета сокращается. Зимой температура в помещении часто очень низкая, что необходимо для повышения температуры окружающей среды цветовой реакции образца. Цветовую реакцию можно проводить на водяной бане при 20-30°C, чтобы обеспечить полное время развития цвета 15 минут. Его следует измерять как можно скорее после завершения развития цвета, чтобы не допустить выцветания, влияющего на поглощение.
6. Адсорбция кюветы
Конечный цветной фосфомолибденовый синий имеет сильную адсорбцию на кювете, особенно адсорбцию высокой концентрации, что приводит к более высоким результатам. Для точного определения для образцов с высокой концентрацией можно взять по одному образцу для каждого измерения, промыть кювету дистиллированной водой 3 раза, а затем измерить следующий образец, и попытаться определить концентрацию от низкой до высокой, чтобы уменьшить погрешность, вызванную адсорбцией. После того, как измерение завершено, вы часто можете увидеть явные синие адсорбенты на стенке кюветы. Кювету следует замочить в лосьоне хромовой кислоты или разбавить азотную кислоту на некоторое время, а затем промыть для следующего использования.
