Прямое определение и предварительная обработка проб загрязненной воды
Когда мы анализируем пробы воды для мониторинга окружающей среды, мы часто сталкиваемся с пробами загрязненной воды с высокой хроматичностью, такими как пробы воды, загрязненные сточными водами, сбрасываемыми из бумагоделательной, кожевенной, полиграфической и красящей промышленности. Они не только имеют высокую цветность, они также имеют высокий уровень органического вещества, что затрудняет анализ. Если образец тестируется напрямую, это приведет к серьезным помехам в конечной точке индикатора титрования и колориметрической цветовой шкале при химическом анализе и помешает нормальному анализу прибора, такому как блокирование системы отбора проб и загрязнение чувствительного элемента. Следовательно, необходимо провести надлежащую предварительную обработку перед анализом загрязненных проб воды.
Принцип предварительной обработки проб загрязненной воды заключается в следующем: исключить влияние мешающих веществ на определение без изменения исходного содержания измеряемых компонентов. Поскольку состав мешающего вещества довольно сложен, его трудно исключить простым методом обработки, и для разных испытуемых компонентов должны быть приняты разные методы обработки.
В последние годы мы взяли на себя большое количество задач по тестированию проб окружающей воды, значительную часть которых составляют пробы загрязненной воды. На практике мы обращаемся к соответствующей литературе и применяем методы прямого измерения (потенциальный метод, метод потенциометрического титрования) и предварительную обработку пробы воды (обесцвечивание активированного угля, обработку пищеварением, дистилляцию, высокотемпературное озоление и т. Д.) Для компонентов в различных пробах загрязненной воды. , Затем проведите анализ методом.
Во-первых, прямое определение загрязненных проб воды
1. Определение кислотности и свободного углекислого газа
Возьмите 50 мл пробы воды для тестирования в мензурке, добавьте мешалку, поместите ее на магнитную мешалку, поместите два электрода измерителя кислотности, отрегулированных в мензурку, запустите мешалку и используйте 0,020 моль / л гидроксида Раствор натрия по каплям доводили до рН от 8,2 до 8,4, и регистрировали количество раствора гидроксида натрия. Когда значение рН пробы воды превышает 4,0, количество потребляемого раствора гидроксида натрия представляет собой соответствующую общую кислотность или содержание свободной двуокиси углерода; если значение pH пробы воды меньше 4,0, необходимо взять еще одну пробу воды в электрической печи. Кипятить в течение 2-3 минут. После охлаждения титруйте, как раньше. Разница в растворе гидроксида натрия, потребляемом для титрования двух образцов воды, заключается в соответствующем содержании свободного диоксида углерода.
Расчет общей кислотности, сильной кислотности, слабой кислотности и содержания свободной углекислоты аналогичен методу титрования индикатора.
2. Определение общей щелочности (карбонат, бикарбонат, гидроксид)
Возьмите 50 мл пробы воды для испытания в химическом стакане, добавьте мешалку, поместите ее на магнитную мешалку, поместите два электрода измерителя кислотности, отрегулированных в химический стакан, запустите мешалку и используйте 0,040 моль / л соляной кислоты. Раствор кислоты Сбросьте до рН 4,2-4,4 и запишите количество раствора соляной кислоты.
Когда значение pH пробы воды превышает 8,4, значение pH должно быть снижено до 8,2, показание (P) должно быть записано, а затем значение pH может быть продолжено до 4,2-4,4, и показание (M) должен быть записан.
Расчеты общего содержания щелочности, карбоната, бикарбоната и гидроксида такие же, как и при методе титрования индикатора.
В вышеупомянутых двух экспериментах, вставляя два электрода измерителя кислотности в стакан, будьте осторожны, чтобы не запустить мешалку, чтобы не разбить электрод мешалкой.
Прямое определение и предварительная обработка проб загрязненной воды
Предварительная обработка загрязненных проб воды
Для разных объектов обнаружения следует использовать разные методы предварительной обработки. Основными методами являются:
1. Определение хлорида
Берут 50 мл пробы загрязненной воды для испытания в фарфоровой испарительной посуде, добавляют 1,0 мл 1,0 моль / л раствора карбоната натрия, выпаривают досуха на песчаной бане и переносят в высокотемпературную печь при 600-700 ° С. ° С в течение 5-10 минут, или спиртовая горелка полностью пепла. После охлаждения остаток растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют 1 каплю индикатора фенолфталеина и нейтрализуют 1,0 моль / л серной кислоты до тех пор, пока она не станет бесцветной. В то же время проводится пустой тест.
2. Определение сульфата
Берут 50 мл пробы загрязненной воды для тестирования в химическом стакане, добавляют 5 литров 1 + 1 соляной кислоты, выпаривают до сухого состояния на песчаной бане, добавляют 5 мл царской водки, выпаривают до сухого состояния, промывают стену небольшим количеством количество воды, и снова выпарить (повторить 2-3 раза), снять охлаждение, добавить 50 мл дистиллированной воды, отрегулировать кислотность после растворения осадков, а затем измерить сульфат объемным или гравиметрическим методом , В то же время проводится пустой тест.
Если содержание железа в пробе воды высокое, обработанный раствор можно нейтрализовать 1 + 1 аммиачной водой, пока он не станет щелочным. После того как железо полностью превратится в гидроксид железа, добавьте от 3 до 5 капель аммиачной воды и оставьте на один час для фильтрации. Вымойте химический стакан и фильтровальную бумагу три раза с дистиллированной водой, соберите весь фильтрат в химическом стакане, отрегулируйте кислотность после выкипания аммиака, а затем измерьте сульфатный радикал в соответствии с вышеуказанным методом.
3. Определение нитрата
Возьмите 25 мл пробы загрязненной воды для тестирования в химическом стакане, добавьте 2 мл раствора гидроксида алюминия и перемешайте. Через 10 минут его фильтровали в фарфоровый испаритель, а стакан и фильтровальную бумагу несколько раз промывали дистиллированной водой. В фильтрат добавляли 2 мл 0,1 моль / л раствора карбоната натрия, упаривали досуха на песчаной бане и затем колориметрический метод использовали для определения нитрата. В то же время проводится пустой тест.
Приготовление раствора гидроксида алюминия: растворите 62 г вторичного сульфата алюминия (AR) или 171 г калия-алюминия сульфата (AR) в 500 мл воды и медленно добавьте концентрированную аммиачную воду. После того, как все ионы алюминия сформированы в гидроокись алюминия, фильтруют всасыванием. Вымойте водой, пока не останется хлорид-ионов (проверьте с помощью нитрата серебра), затем удалите коллоид гидроокиси алюминия и добавьте 300 мл дистиллированной воды, чтобы встряхнуть и отложить в сторону.
4. Определение нитрита
Возьмите 25 мл пробы загрязненной воды для тестирования в химическом стакане, добавьте 2 мл раствора гидроксида алюминия и перемешайте. Через 10 минут отфильтруйте в колориметрическую пробирку на 50 мл, несколько раз промойте стакан и фильтровальную бумагу дистиллированной водой (будьте осторожны, чтобы общий объем не превышал 50 мл), а затем определите нитрит колориметрически. В то же время проводится пустой тест.
Раствор гидроксида алюминия готовили, как указано выше.
5. Определение соли аммония
Возьмите 250 мл пробы загрязненной воды для тестирования в дистилляционной колбе, отрегулируйте до нейтральности с помощью 0,1 моль / л серной кислоты или гидроксида натрия (проверьте с помощью прецизионной тест-бумаги pH), добавьте несколько стеклянных шариков для предотвращения взрыва и используйте 10 мл. 2 В небольшой стакан с% раствором борной кислоты поступает дистиллят (трубка конденсации должна быть вставлена в раствор борной кислоты). Подключите систему дистилляции, чтобы не было утечки газа. Затем добавьте 10 мл фосфатного буферного раствора в дистилляционную колбу и нагрейте дистиллят, чтобы получить дистиллят. До 100 мл. В то же время в качестве холостого теста использовалась дистиллированная вода без аммиака. Возьмите часть дистиллята, чтобы определить ион аммония с помощью колориметрии.
Приготовление фосфатного буферного раствора: 7,15 г вторичного безводного дигидрофосфата калия (AR) и 45,08 г гидрофосфата калия (AR) растворяют в небольшом количестве неаммиачной дистиллированной воды, переносят в мерную колбу объемом 500 мл и добавляют с дистиллированной водой без аммиака Установите объем в масштабе.
6. Определение калия, натрия, кальция, магния, железа, меди, свинца, цинка, марганца, кадмия и др.
В соответствии с потребностями каждого проекта, возьмите несколько проб загрязненной воды в стакан, добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты на 100 мл пробы воды, выпарите на песчаной бане, а затем добавьте 5 мл царской водки и 100 мл воды образец. 5 мл хлорной кислоты, пропарить до полного исчезновения белого дыма, промыть стенку чашки небольшим количеством дистиллированной воды и выпарить до сухого состояния. Повторите это 2 или 3 раза, а затем добавьте соответствующее количество дистиллированной воды и 0,5% концентрированной соляной кислоты, эквивалентной исходной пробе воды, чтобы растворить осадок. А затем разбавьте его до исходного объема образца дистиллированной водой. Содержание каждого элемента определяли методом атомно-абсорбционного анализа. В то же время проводится пустой тест.
Если метод измерения требует контроля кислотности, необходимо соблюдать осторожность, чтобы отрегулировать его кислотность.
7. Обесцвечивание активированного угля для определения кальция, магния, натрия, калия, сульфата, хлорида (слегка загрязненные образцы окрашенной воды)
Взять 200 мл пробы загрязненной воды, которую нужно протестировать, в химический стакан, добавить около 3 г порошка активированного угля и размешать. Через 1 час раствор фильтровали и фильтрат собирали в 200-литровую мерную колбу. Натриевые и калиевые элементы были измерены методом пламенного фотометра, а остальные компоненты были измерены объемным методом.
